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杜馬斯定氮儀的具體操作步驟來(lái)了解下吧

瀏覽次數(shù):1867發(fā)布日期:2022-05-20
  杜馬斯定氮儀檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、青化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比,僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
  杜馬斯定氮儀內(nèi)的管路采用特制的膠管,能耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿及高溫,數(shù)年無(wú)需換管,有效提高了管道的壽命保證儀器的準(zhǔn)確性。儀器加堿采用壓力泵對(duì)堿桶施恒壓,擠出堿液,即解決了堿泵易壞的問(wèn)題,又保證了每次加堿的一致性。使得蒸餾重復(fù)性提高,有效降低了儀器故障率;蒸汽平衡輸出裝置,管內(nèi)氣壓平衡,有效的杜絕了接受液等倒吸現(xiàn)象。
  杜馬斯定氮儀操作步驟:
  (一)消化
  1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
  2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。
  (二)蒸餾和吸收
  蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
  儀器的洗滌
  杜馬斯定氮儀安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。